• Úvod
  • Odborné články
  • Identifikácia a kontrola kvality plastov a iných materiálov pomocou infračervenej spektrometrie

Identifikácia a kontrola kvality plastov a iných materiálov pomocou infračervenej spektrometrie

  • 26.07.2019
  • Stroje, zariadenia
Identifikácia a kontrola kvality plastov a iných materiálov pomocou infračervenej spektrometrie

Infračervená spektrometria (FTIR) je všeobecne rozšírenou technikou pre chemickú analýzu materiálov. Z počiatku nachádzala uplatnenie vo vede a výskume, ale vďaka značnému zjednodušeniu a zlacneniu inštrumentácie je dnes široko uplatňovaná aj pre tzv. rutinné aplikácie v priemysle.

Jako obzvláště vhodná se ukázala aplikace v oblasti analýzy plastů – v dnešní době FTIR spektroskopie platí za standard v oblasti identifikace a kontroly kvality plastů a prakticky každá plastikářska laboratoř disponuje FTIR instrumentací. Tento článek souhrnně popisuje princip FTIR spektrometrů, výhody této analytické techniky a jednotlivé aplikace v oblasti analýzy plastů na příkladech přístrojů od Německého výrobce Bruker.

FTIR spektroskopie a její výhody

FTIR spektroskopie je založena na interakci látky s infračerveným (IČ) zářením, kdy výstupem je naměřené spektrum. Do tvaru spektrální křivky se promítá chemické složení vzorku. Látka, která je IČ aktivní, absorbuje IČ záření o určitých vlnových délkách, resp. energiích. Tato energie se spotřebuje na rozkmitání atomů v molekule – tzn. mění se úhel a délka vazeb molekuly. Absorpce energie se v IČ spektru projeví jako tzv. pás (příklad spektra vody se dvěma viditelnými pásy je zobrazen na obr. 1).

Optik Instruments s.r.o. 

Obr. 1: IČ spektrum vody a znázornění charakteristických vibrací pro molekulu vody

 


Tvar Infračerveného spektra je tedy závislý na chemickém složení vzorku, kdy poloha pásu v sobě nese informaci o tom, o jakou vazbu se jedná (kvalitativní informace) a intenzita pásu vypovídá o tom v jaké míře je vazba v látce zastoupena (kvantitativní informace). IČ spektrum je pro každou látku unikátní.

Za přednosti FTIR spektroskopie lze považovat:

  • Dlouhodobě zavedená technika s reprodukovatelnými výsledky

             - ASTM E168 Standard Practices for General Techniques of Infrared Quantitative Analysis
             - ASTM E1252 Standard Practice for Obtaining FTIR spectra for Qualitative Analysis

  • Využitelná pro plyny, kapaliny i pevné látky
  • Jednoduchá nebo žádná úprava vzorku
  • Rychlá a nedestruktivní analýza
  • Nízké provozní náklady
  • Jednoduchá obsluha
  • Garantovaná dlouhá životnost spektrometrů Bruker (až 10 let záruky)

Kontrola kvality snadno a rychle

Principem kontroly kvality je porovnání spektra referenčního materiálu (např. čisté látky, materiálu vhodné kvality atd.) se spektrem materiálu neznámé kvality (nové šarže příchozí suroviny atd.). Jsou-li spektra rozdílná, jinými slovy mají-li nízký korelační koeficient (obvykle pod 95%), je to důkaz rozdílného chemismu měřeného vzorku a reference, a proto není vzorek dostatečně kvalitní a není vhodné daný materiál posílat do výrobního procesu nebo např. exportovat odběratelům.

S novým FTIR spektrometrem ALPHA II od výrobce Bruker je kontrola kvality plastů velice jednoduchá a uživatelsky nenáročná. Bruker díky četným inovacím extrémně zjednodušil ovládání přístroje, a tak lze celou analýzu provádět pomocí několika málo kliků na dotykovém panelu s integrovaným PC, upevněném přímo na přístroji. Workflow je velmi jednoduché:

1) Vzorek se jednoduše přitlačí nebo nakape na měřící krystal.

Optik Instruments s.r.o. 

Obr. 2: Vložení vzorku na měřící krystal

 


2) Spustí se měření. Samotné měření probíhá z plochy cca 1,5 x 1,5 mm a trvá max. desítky sekund.

Optik Instruments s.r.o. 

Obr. 3: Spuštění měření

 


3) Poté se softwaru v automaticky zobrazí změřené spektrum, které je jediným dotykem obrazovky porovnáno se spektrem referenčním. Okamžitě je zobrazen výsledek z analýzy, který buď deklaruje, že materiál prošel testem kvality a je vhodný a nebo nikoliv.

Optik Instruments s.r.o. 

Obr. 4: Zobrazený výsledek

 


4) Stiskem jediného tlačítka lze vytisknout report z FTIR analýzy. Tento report obsahuje výsledek kontroly kvality, obě porovnávaná spektra i míru shody v podobě korelačního koeficientu. Takovýto report je vzhledem k rozšířenosti techniky a jejímu výskytu v normách všeobecně uznávaný.

Optik Instruments s.r.o. 

Obr. 5: Vzhled vytisknutého reportu (červené spektrum – vzorek, modré spektrum – reference)

 


Zodpovědná identifikace neznámých materiálů

Identifikace neznámých látek funguje na stejném principu a je analogicky jednoduchá. Jediným rozdílem je, že software porovnává spektrum neznámého materiálu s celým souborem referenčních spekter uložených v elektronické databázi neboli knihovně. Software automaticky nalezne, které spektrum z knihovny je vzorku nejpodobnější a uvede míru shody (korelační koeficient). Bruker má v sortimentu celou řadu knihoven, kdy tu nejkompletnější tvoří více, než 26.000 spekter nejrůznějších látek. S takto širokou databází jsou identifikační schopnosti přístroje opravdu jedinečné.

Jednou z velice zajímavých možností identifikace je také ALPHA II v konfiguraci s měřící jednotkou pro bezkontaktní měření v odrazovém (reflexním) módu. Toto měření má pro identifikaci materiálů své výhody. Pro měření není třeba deponovat vzorek na krystal, ale stačí jej bez jakékoliv úpravy umístit před přístroj. Dokonce není vyžadováno ani kontaktu se vzorkem – jedná se tedy o bezkontaktní a nedestruktivní měření bez nutnosti jakékoliv úpravy vzorku. Naměřené spektrum není tak kvalitní jako v případě měření na krystalu, ale pro identifikaci základních plastů plně dostačuje (viz seznam plastů uložených v reflexní databázi). Oproti jiným technikám navíc vykazuje kladné výsledky i v případě tmavých vzorků. Pracovní postup identifikace pomocí reflexního modulu je následující:

Optik Instruments s.r.o.  

Obr. 6: Seznam polymerů v reflexní databázi

 


1) Spuštění měření – přístroj kontinuálně měří a v reálném čase ukazuje výsledek identifikace.

2) Změříme vzorek – v momentě kdy vložíme plast před přístroj, automaticky se zobrazí výsledek identifikace. Materiál je tedy v reálném čase zodpovědně identifikován (zelená na semaforu).

Optik Instruments s.r.o. 

Obr. 7: Vložení materiálu před měřící jednotku

 

 

Optik Instruments s.r.o. 

Obr. 8: Výsledek rychlé identifikace v reflexním módu

 


Jedna technika, velké množství aplikací

Výše zmíněné aplikace nejsou konečným výčtem – jelikož je FTIR spektroskopie je v oblasti plastů skutečně velmi rozšířenou technikou, rozrůstá se i spektrum využití přístrojů. Bruker má mnoho referencí z oblastí jako jsou:

  • Kvantifikace plniv a aditiv – intenzita signálu v IČ spektru je závislá na množství jednotlivých komponent ve vzorku. Na základě toho je tak možné stanovovat koncentrace složek ve vzorku s přesností až na jednotky procent.

  • Rozlišení podobných polymerů – v případě podobných struktur polymerů, může být jejich diferenciace obtížná. S pomocí FTIR spektroskopie je možné odlišit např. různě druhy polyamidů nebo HDPE od LDPE.

  • Kontrola složení laků na různých substrátech a sledování procesů jejich vytvrzování je další z aplikací, ve kterých lze využít malý FTIR spektrometr ALPHA II.

  • Analýza defektů a nehomogenit – kombinací FTIR spektrometrie s optickou mikroskopií lze sledovat chemické složení s prostorovým rozlišením až 0,5 µm a díky tomu tak identifikovat nehomogenity v materiálech a odhalit jejich původ.

  • Chemické mapování – sledování distribuce jednotlivých složek v materiálu a tvorba chemických map je jednou z hlavních aplikací FTIR mikroskopie. Lze tak odhalit např. rozložení polymeru, plniv či aditiv ve vzorku.

  • Analýza vrstevnatých materiálů – mikroskopické sledování chemického složení a stanovení tloušťky jednotlivých vrstev laminátů, vícevrstvých folií aj.

  • Reverzní inženýrství – charakterizace materiálů a kompetitivních produktů pro získání důležitých poznatků pro vývoj.

Shrnutí využitelnosti FTIR spektroskopie

FTIR spektroskopie je užitečnou analytickou technikou s širokými možnostmi využití v oblasti výroby a zpracování plastů. Díky cenové dostupnosti a jednoduchému vyhodnocování se jeví jako velice užitečná v moderních plastikářských firmách, a to zejména v oblasti kontroly kvality a identifikace materiálů.

  • autor:
  • Ing. David Matoušek, Optik Instruments s.r.o.
  • OPTIK INSTRUMENTS s.r.o.

    OPTIK INSTRUMENTS s.r.o.

    Ponúka spektrometre a mikroskopy nemeckého výrobcu BRUKER na kontrolu a identifikáciu plastov, plnív, pre analýzu defektov a materiálových chýb.



Mohlo by vás tiež zaujímať