PlasticPortal.eu - denne aktualizovaný portál pre plasty a gumu

Aktuality
Všetko najlepšie, Fakuma!

20.07.2017 | Fakuma, medzinárodný veľtrh pre spracovateľov plastov, oslavuje v tomto roku svoje 25. výročie.

Ochranné relé pre optimálny výkon bez kompromisov

18.07.2017 | Potrebujete sa vyvarovať škodám spôsobenými poruchami v elektrickej rozvodnej sieti a tak si zabezpečiť, aby stroje robilo to, na čo sú určené?

Možnosti získania grantu v Slovenskej republike

14.07.2017 | Prehľad noviniek - júl 2017.

Novinka: Dosky s aretačnou drážkou od STRACK

12.07.2017 | Teraz môžeme kombinovať: Nové doštičky STRACK s drážkou ako protikus odpružených aretáciou šíber.

Simulácia procesu vstrekovania plastov - Cadmould® 3D-F® Essential

10.07.2017 | Cadmould® 3D-F® Essential je teraz voľne na stiahnutie. Táto ponuka platí v období od 1. júla do 30. septembra 2017.

 
Plastikársky slovník
Portál ZÁKONY A NORMY
Portál ZÁKONY A NORMY
Aktuálne v legislatíve
Obsah PAH v predmetoch a v hračkách

03.07.2017 | Na webovej stránke ECHA je nová výzva na predkladanie pripomienok a dôkazov týkajúce sa obsahu PAH uvedeného v položke 50 prílohy XVII nariadenia REAC ...

Nová vydaná změna nařízení č. 10/2011 (nařízení PIM) o materiálech a předmětech z plastů určených pro styk s potravinami

31.05.2017 | Nařízení Komise č. (EU)2017/752 mění a opravuje nařízení PIM o materiálech a předmětech z plastů určených pro styk s potravinami:

Verejná konzultácia o pravidlách zodpovednosti výrobcu za škodu spôsobenú chybou výrobku

10.04.2017 | Európska Komisia začala na svojich webových stránkach verejnú konzultáciu o pravidlách zodpovednosti výrobcu za škodu spôsobenú chybou výrobku.

Zdravotnícke pomôcky - Systémy manažérstva kvality

07.12.2016 | Norma pre Zdravotnícke pomôcky - Systémy manažérstva kvality - Požiadavky na splnenie predpisov, z decembra 2016.

Připravuje se novela zákona č. 477/2001 Sb. o obalech

29.11.2016 | Připravovaná novela zákona č. 477/2001 Sb. o obalech se týká se povinného zpoplatnění pouze lehkých plastových odnosných tašek s tloušťkou stěny do 50 ...

 
Newsletter
CAPTCHA Image
 
Úvod > Aktuálne články > Extrakcia v mikrovlnnom poli a derivatizácia tvorbou činidiel v plastoch
Extrakcia v mikrovlnnom poli a derivatizácia tvorbou činidiel v pla ...
 
 
Extrakcia v mikrovlnnom poli a derivatizácia tvorbou činidiel v plastoch

Extrakcia v mikrovlnnom poli a derivatizácia tvorbou činidiel v plastoch

Vývoj plastových materiálov s optimálnymi vlastnosťami, napr. na výrobu obalov pre potraviny alebo farmaceutické produkty vyžaduje využitie príslušných analytických metód na kontrolu obsahu aditív, akými sú nukleačné a rozjasňujúce činidlá (NCA). Tieto aditíva musia byť správne extrahovaná z polymérnej matrice a pre následnú analýzu GC / MS pripravené derivatizáciou.

1 Úvod

Analýza chemických látek v plastikářském průmyslu hraje velmi důležitou roli v detekci jednotlivých komponentů přidávaných v průběhu procesu zpracování i kontroly kvality. Polyolefiny, jako je například polypropylen, krystalizují relativně pomalu, přičemž se tvoří semikrystalické sferulity způsobující následnou neprůhlednost finálních produktů.

Nukleační a rozjasňující činidla na báze sorbitolu jsou typickými aditivy používanými ve výrobě plastů mající vyjasňovací efekt. Tato aditiva lze po derivatizaci analyzovat metodou GC/MS. Extrakce v mikrovlnném poli (MAE) byla již popsána jako potenciální metoda separace organických látek z odpovídající matrice (L. Sternbauer, I. Hintersteiner, W. Buchberger, A. Standler, E. Marosits, Polym. Test., 2013, 32, 901). Zde popisujeme účinnost MAE v kombinaci s derivatizací v mikrovlnném poli (MAD) za účelem přípravy vzorku NCA před analýzou s GC/MS (L. Sternbauer, J. Dieplinger, W. Buchberger, E. Marosits, Talanta, 2014, 128, 63)

 Multiwave PRO SOLV s rotorem 4x20MGC  od Anton Paar GmbH
   Obr. 1. Multiwave PRO SOLV s rotorem 4x20MGC

2 Zařízení

Experimenty byly prováděny v mikrovlnném systému Multiwave PRO SOLV s využitím dvou různých rotorů: Rotor 4x24MG5 and Rotor 4x20MGC (Obr 1).


3 Experimental

Dvou-kroková procedura

1. MAE. Směs polymerů a interní standard (trifenylbenzen) v THF byly podrobeny extrakci po dobu 25 min při 135 °C.

2. MAD. Pyridin a silylační reagencie (BSTFA:TMCS) byly přidány k alikvotnímu množství přefiltrovaného a čirého roztoku z kroku MAE. Následně byla provedena derivatizace po dobu 10 min při 150 °C.


Jedno-kroková procedura

Podle designu metody (DOE) byly hmotnost polymerů a celkový objem v průběhu experimentů konstantní. Množství pyridinu and silylačního činidla se měnila v rozsahu 50 až 250 μL. Parametry času a teploty byly optimalizovány v rozsahu 10 až 30 min, respektive 120 až 150 °C.


4 Výsledek

Optimální teplota a reakční doba se ukázaly být stejné jak v případě jednokrokové procedury, tak v případě extrakce v mikrovlnném poli ve dvou krocích (135 °C a 25 min). Opakovatelnost a reprodukovatelnost byly v obou případech porovnatelné a v akceptovatelném rozpětí pro rutinní použití.

Tabulka 1: Přesnost měření

 

Opakovatelnost (%)

Reprodukovatelnost (%)

Dva kroky

0.19 - 6.05

2.02 - 6.73

Jeden krok

0.05 - 3.23

5.88 - 9.89


Důležitým parametrem použitého zařízení je vysoká míra absorpce mikrovlnného záření SiC-destiček rotoru 4x20MGC a rotoru 4x24MG5. To umožňuje velmi efektivní ohřev naopak velmi slabě mikrovlny absorbujícího rozpouštědla, jakým je THF. Proto je tedy teplota na všech pozicích mikrotitrační destičky stejná.  Porovnání obou metod ve smyslu výtěžku bylo provedeno taktéž a to s použitím reálných vzorků se známým obsahem NCA. Výsledky jsou v níže uvedené tabulce pro NCA činidla Millad 3988 a Millad NX 8000.

Tabulka 2: NCA výtěžnost

                Analyt

Výtěžek

 

Dva kroky

Jeden krok

Millad 3988

104.2

102.8

Millad NX 8000

95.8

93.4


Je nutné zdůraznit, že v případě použití systému Multiwave PRO SOLV vybaveného výše zmíněnými rotory lze vysoce komfortně provést extrakci, derivatizaci i analýzu ve stejné vialce (Obr 2). Tato výhoda zcela zřejmě přináší také výhodu v úspoře času a zamezení nežádoucích ztrát vzorku a možné kontaminace.

 20MGC mikrotitrační destičky
   Obr. 2: 20MGC titrační destička

5 Závěr

Multiwave PRO SOLV byla úspěšně použita pro extrakci a derivatizaci nukleačních a rozjasňujících činidel na báze sorbitolu v mikrovlnném poli. Procedury byly provedeny jak dvoukrokově, tak jednokrokově, přičemž v obou případech bylo dosaženo podobných a reprodukovatelných výsledků. Díky SiC titračním destičkám mohly být reakční vialky obsahující THF, rozpouštědlo s malou absorpcí mikrovlnného záření, rychle a rovnoměrně ohřívány. Velkou výhodou je možnost použití vialek přímo pro následnou odpovídající analýzu.

Anton Paar GmbH »

28.5.2015
autor: Anton Paar GmbH
 
 
 
 
 
Odporučte článok Vytlačiť článok Späť
 
 

Späť


 
Najnovšia inzercia
 

Predaj | Bubnový magnet
20.07.2017

 
 

Predaj | Dopravníkový pás
20.07.2017

 
 

Kúpa | Drť HIPS s V2
20.07.2017

 
 
 
 
 

Predaj | HDPE a PP
19.07.2017

 
 

Predaj | PS HIPS černá drť
19.07.2017

 
 
 
Výstavy
MALAYSIA-PLAS 2017

27.07.2017 | Formy a lisy pre spracovanie plastov.

SRI LANKA PLAST

03.08.2017 | Medzinárodná plastikárska výstava.

Plastic, Printing & Packaging, Tanzania - PPPEXPO 2017

22.08.2017 | 20. Medzinárodný veľtrh plastov, značenia, balenia.

China Composites Expo 2017

06.09.2017 | Medzinárodný veľtrh a fórum pre technológie kompozitov a aplikácií.

Drinktec 2017

11.09.2017 | Medzinárodný veľtrh nápojov a technológií

VietnamPlas

13.09.2017 | Veľtrh pre plasty a gumu.

EMO Hannover 2017

18.09.2017 | Popredný svetový veľtrh obrábania kovov.

HYBRID Expo 2017

19.09.2017 | Veľtrh pre vývoj a výrobu hybridných súčiastok a ich aplikačné sektory sa koná každé 2 roky.